DFYSP油色谱分析仪_转自DOC

第一章   概    述

  非常感谢你们选购变压器油色谱仪,使用前请认真阅读使用说明书!

  变压器油色谱仪采用7寸彩色触摸屏设计；该仪器吸收了国内外同类产品的先进技术，通过触摸设定各种参数，机内具有掉电保护、超温保护、“0℃” 保护、断气保护、电子自动点火等功能。具有稳定可靠的性能、简洁合理的结构、简单方便的操作、扩展能力及强等优点，具有独特的柱室跟踪升温功能。其配置为双氢焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD），FID检测器配合转化炉能对微量一氧化碳、二氧化碳的分析。

变压器油色谱仪用于检测变压器油、互感器油中溶解气体组分含量，包括H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2。符合《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》（GB/T17623）中规定。

7寸彩色触摸屏中文显示、全微机化操作  采用中文显示，同时显示5-9行，四路温控、压力/流量可同时监视，方便观看多路控制参数。并实现对各温区温度数字设定与控制、检测器控制、流量显示、超温保护等许多功能单键操作。

一针进样双检测器气路流程，既达到二针进样的分离效果和灵敏度，又具有一次进样全分析操作的方便之处。可测量绝缘油溶解气体中H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2七种组分分析（可选配9组分分析）。

性能优越的TCD和双FID三检测器，并配备高效率的转化炉，使分析结果的灵敏度高，烃类最小检测灵敏度可达0.06μL/L。

仪器具备智能载气压力和流量监测功能，当压力或流量超出预设范围，微机控制系统会自动断开桥流，从而保护热导检测器不被烧坏。

采用进口电子压力/流量计，可精确显示载气压力等，提高载气的控制精度，保证了分析结果的准确性与良好的重现性。

采用智能微机控制系统，保证了四路温控精度优于±0.1℃。

在电源突然断电或瞬间干扰下，微机系统可将控制参数自动保存，干扰过后自动恢复正常运行，使仪器在无人看管下安全运行。

当控温铂电阻短路（或开路），温度超过设定保护值时，微机系统会断开加热开关保护仪器，并显示故障部位和故障类型。

仪器出厂前经过充分的老化测试，各项参数已设置完成，用户在每次试验时只需进行简单的开关机操作即可，使用极为简便。

采用智能启动技术，与以往的遥控按钮式启动操作相比，操作更加方便，使用更加快捷，保留时间计算更加精确。

自动追踪点火装置，可实现FID程控自动延时点火，与以往的点火方式相比，一次点火成功率更高。

四个温度控制部件：柱箱、热导、氢焰、转化炉。

柱箱温度控制：

控温范围：室温以上8℃～180℃ （以1℃增量任意设置）

温控精度：±0.1℃（环境温度变化10℃或电源变化10％）

温度梯度：≤1％（温度范围50℃～100℃）

热导温度控制：

控温范围：室温以上8℃～420℃（以1℃增量任意设置）

温控精度：±0.1℃

氢焰温度控制：

室温以上8℃～420℃（以1℃增量任意设置）

温控精度：±0.1℃

转化炉温度控制：

室温以上8℃～420℃（以1℃增量任意设置）

温控精度：±0.1℃

灵敏度与检测限：

热导检测器（TCD)：≥5000mV·mL/mg(CH4)

氢火焰离子化检测器(FID)：≤50pg/s(CH4)

检测器稳定性：

热导基线漂移：≤0.15 mV/30min

热导基线噪声：≤20mV

氢焰基线漂移：≤10pA/30min

氢焰基线噪声：≤1pA

仪器尺寸及重量：

主机尺寸：495（宽）× 535（高）× 480（深）

重    量：约55kg

仪器可选外围设备及附件：

1、记录器：

   专用色谱数据工作站（需配电脑）

2、气  源:

氮气钢瓶及减压器（99.99%以上纯度氮气）；

氢气钢瓶及减压器（99.99%以上纯度氢气）或氢气发生器；

空气钢瓶及减压器（干燥无油）或空气发生器；

安装前的准备工作：

1、安装前的准备

  (1)工作室与工作台：工作室周围不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电

火花干扰，保持室内空气干燥并通风良好。工作台面应水平、稳固，不得有强烈振动。

  (2)电源：仪器用220V，50HZ交流电源，电源的输入线路的承受功率应大于2KW，

电源电压应稳定，否则应加3KW以上的调压器，电源接线盒应接触可靠。

  (3)地线：为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠相连。埋设地线建

议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接

在自来水管或暖气片上。

  (4)气源与气路管道:本仪器对三种气源所需压力：氮气0.4Mpa，氢气0.3MPa，

空气0.3MPa，须使用高纯气体及纯净空气。使用高压钢瓶，应先熟悉高压钢瓶

的资料，再动手操作，气瓶应放置牢靠。

2、开箱检查，按装箱单清点仪器及附件。

第二章 整机结构及安装

一、 整机结构：

   变压器油色谱仪是由色谱主机、专用色谱数据工作站、气源（发生器或钢瓶气）组成（附下图）。

 1、色谱主机结构

    主机由三部分组成：左边为为主机、上面为柱室、检测器、转化炉部分，右边为微机温控制单元（附下图）。

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气路部分：氮气由稳压/稳流控制调节，显示稳压/稳流出口压力，稳流前均有稳压，稳压出厂前已定值，用户不用调节；

载气，氢气，空气可根据使用要求调节，采用了气阻器及压力表显示方式。（附下图）。

   (3)柱室：大容积柱室可方便安装不锈钢填充柱。由涡轮风扇，电炉丝，铂热电阻，不锈钢室体组成。采用了耐高温低噪音电机，运行平稳震动小。

   (4)检测器布局：本仪器柱室、氢焰检测器、热导检测器及转化炉均独立控温，

柱室正上方为进样口，左边为热导检测器，右边为氢焰检测器，氢焰检测器后面为转

化炉。

二、整机安装：

   1、用万用表电阻档测量仪器的绝缘，即测量主机电源插头对机壳绝缘都要大于

20MΩ。

   2、气路安装：将装好减压阀的钢瓶接上净化器，用附件箱的气路管，连接在仪器进气接头上，连接后将接头用肥皂水严格试漏，确保不漏气，再进行下一步操作。使用氢气时一定要杜绝外界火源。(一定注意载气、氢气、空气顺序！)

   3、连接地线：主机接地端、电脑主机的金属部分连接在一起，然后与大地线牢固相连，应确保接地良好。

   4、需要安装净化器（选购）时，将活化好的5A分子筛装入净化器，连接之前应严格试漏。使用时应先通一下气流，将5A分子筛的粉末吹出，防止进入气路损坏阀件。若发现两头堵塞不住，应重新堵好。使用一段时间，应将分子筛倒出，放在干净的马夫炉内，在420℃温度下活化24小时，然后冷却到室温时，迅速装入净化器，两头堵好再使用。

第三章  微机控制系统及操作

    变压器油色谱仪的微机控制系统采用高集成电路结构，一块电路主板上集合了精密电阻采样及A/D转换、单片机系统。到各执行部件用排线连接，有利于系统的稳定、安装及检修。系统采用了先进的软、硬件技术，因而性能稳定可靠，抗干扰性能极好。      

    微机控制器对色谱柱室、氢焰、热导及转化炉热导检测器的温度进行高精度控制。实现了断气、超温、“0℃”保护并显示故障原因；实现了氢焰放大器的灵敏度和热导控制器的桥电流设定；实现了所有参数的断电记忆；实现了柱室跟踪升温功能。具有电子调零功能。真正实现了微机智能化。

彩色触摸屏操作:

打开仪器电源开关，进入温控界面，点击菜单键，进入工况界面，再点击菜单键进入设定界面，共3个界面循环显示。

设置界面：（下图）

参数设置：在当前界面下连续按（↑）键十次（按键声音长鸣），可输入要设定的数值，按（↑）（↓）键选择相应的位置。

温控界面：（下图）

温控界面：设置参数完毕后可点击（菜单→）键进入此界面；

        （运行）键：点击后系统会按照预设值的参数进行加热；

        （停止）键：点击后系统会进入关闭状态并降温；

        （分析）键：在系统稳定后点击会进入分析状态；

        （点火）键：备用点火按键；

        （桥流）键：备用桥流开关按键；

设置温度和实际温度相符时，状态灯：绿灯；后才可做实验。

工况界面：（下图）

工况界面：设置参数完毕后可点击（菜单→）键进入此界面；

        （运行）键：点击后系统会按照预设值的参数进行加热；

        （停止）键：点击后系统会进入关闭状态并降温；

        （分析）键：在系统稳定后点击会进入分析状态；

        （点火）键：备用点火按键；

        （桥流）键：备用桥流开关按键；

注意压力状态，达到要设置的压力后才可运行仪器，否则会照成仪器损坏；

一般压力范围：载气=100kpa，氢气1=50kpa，氢气2=50kpa，空气=50kpa；

二、仪器面板上共有5个指示灯，各指示灯意义：

   1.加热灯：此灯亮表示处于加热运行状态。

   2.恒温灯：当已设定每路实时温度，均处于相应设定温度的±0.5℃以内时，恒灯

            亮。（当某一路设定温度为0℃时，认为该路已恒温）。

   3.报警灯：当任一路实际温度超过相应设定温度（设定不为0℃）15℃以上或载气压力太低等故障时切断加热电源停止加热，报警灯亮并蜂鸣器报警提示，显示器同时显示故障原因。

   4.桥流灯：此灯亮表示热导检测器桥流已打开。

   5.分析灯：此灯亮表示仪器处于分析阶段。

三、恒温操作：

在设定完各点温度值以后，按（运行）键即可(同时加热灯亮)，各路都恒温后，恒温灯亮。当检测到载气没有打开或载气压力太低时，报警灯闪烁，蜂鸣器报警提示，

并切断加热电源。

   当检测到某一室的铂丝断路或者显示温度超过设定温度的15℃以上时，报警灯

闪烁，蜂鸣器报警提示，并切断加热电源。

   当检测到某一室的铂丝短路或者显示温度为0℃时，报警灯闪烁，蜂鸣器报警提

示，并切断加热电源。

四、注意:

当载气没有打开或载气压力太低时，或者仪器运行期间出现断气时，或者4室（柱室、氢焰检测室、热导检测室、转化炉室）温度同时出现相同故障和不同故障时，此时报警灯闪烁，蜂鸣器断续蜂鸣提示，并切断加热电源，关闭热导桥电流。

柱室温度采用了跟踪升温设计，即柱室升温温度由其它四室温度而定。因此在氢焰检测器，热导检测器、转化室不要升温时，一定要把该点的设定温度设为0℃，否则柱室温度升不到设定温度！

在升温过程中，有可能造成恒温灯短时点亮，只有各室温度稳定后，恒温灯才一直亮着，才可以进行分析。

五、停止加热：

   按停止键，停止加热，所有指示灯熄灭，切断热导桥流，分析时间程序停止运行，

但保留所有设定参数。

   变压器油色谱仪成套装置具有掉电参数保护功能，温度参数、检测器参数一旦确认后，不受关机掉电影响，下次开机后，只须按运行键即可。

第四章  热导池检测器的使用及注意事项

   热导池检测器采用半扩散式结构，四臂100欧姆铼钨丝，恒流源供电，内置前置放大。

一、热导检测器的气路流程：

        →        →        →        →        →       →        →

二、使用注意事项：

  1、该仪器采用了不通气和断气保护功能，既在不通气的情况下各室温度无法升温，

热导桥流也无法打开，即保护了色谱柱也保护了TCD的铼钨丝不被烧坏（国内首创）。

  2、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。

  3、使用前，应先通载气10～30分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化。

  4、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。

  5、不允许有强烈机械震动。

  6、不能将TCD处于风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气管应注意固定，防止风吹摆动，影响基线。

  7、如果停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至80℃以下时，再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。

  8、在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD

使用寿命。

  9、做完高温分析后，需拆柱时，一定要等柱室温度和热导检测器温度降到80℃以下，方可卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣及铼钨丝氧化。

  10、TCD的气体流速测量应在检测器的放空处，用皂泡流量计测量，一般气体流速在50m1／min时，灵敏度较佳。

  11、使用不同载气时，不同温度下，桥电流允许值如下：

三、使用方法：

 1、先通载气：调节两个载气支路上稳流阀，使热导放空处流速一致。

 2、打开电源开关，选择合适的桥流(见第三章)。

 3、设定柱室，及热导温度(见第三章)，启动加热。

 4、待恒温后(恒温灯亮)，打开记录仪（色谱工作站），将基线调至0.5mV处，待

基线稳定后进行分析。

 5、灵敏度及稳定性测试

   测试条件：色谱柱：5％SE－30，chromosorbw，Aw，DMCS担体，60－80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温100℃，汽化100℃，热导检测器100℃；桥流175mA，样品苯，进样量0.3ul。

①稳定性：

  色谱工作站置于适当量程，175mA桥流时，基线漂移≤0.15mv/h

②灵敏度：

     H•W1/2: 实测峰面积(mv·s)

     FC:  载气流速(ml/min)

     W: 进样量(mg)

例如：色谱工作站测量面积为920mv·s，柱后流速50ml/min，进样0.3ul，苯比重0.88。

第五章 氢焰检测器的使用及注意事项

一、氢焰检测器：

   有机物在氢火焰中燃烧产生离子，用直流高压的电极将离子捕获形成微电流,通

过微电流放大器放大，即可得到相应物质的色谱图。

二、氢焰检测器的气路流程：

三、使用注意事项:

  1、填充柱操作时，应将毛细柱的柱头压调节阀关闭。

  2、严格注意气路的清洁。必须使用高纯度的载气N2（99.99%以上）

  3、仪器必须良好接地。

  4、三种气体流量需要定值，方法如下：

  (1)载气：氮气减压阀开至0.35MPa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示应在0.25MPa， 然后根据需要调节稳流阀。

  (2)氢气气路：减压阀开至0.25MPa，调节稳压阀看压力表指示应在0～0.2MPa 间变化，然后根据需要调节稳压阀。

  (3)空气气路：减压阀开至0.35MPa，调节稳压阀看压力表指示应在0～0.2MPa之间变化，然后根据需要调节稳压阀。

  (4)载气气路在出厂时已调好，用户一般不用动。

  5、FID必须使用N2、H2、空气三种气体，同时调节到需要的流速上。H2、空气流速从仪器所带的压力～流量曲线图上查出。N2流速和H2流速比值一般为1:0.9，H2流速和空气流速比值一般为1:10，灵敏度较佳，基流最少。流过喷嘴的总流速不应超过100m1/min。

  6、氢焰检测器的温度一般情况下要比柱室温度高20℃～40℃，以防止样品在检测器中冷凝。

  7、使用氢焰时，严禁色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目打开氢气，这样会

造成炉堂充满氢气，一旦开机升温就会引起爆炸！

四、使用方法：

1、利用各自的稳流阀或稳压阀，将N2、H2、空气调至所需流速。

  一般选用N2 25～60ml/min，H2：25～50ml/min，空气：300～400ml/min。

2、打开电源开关，选择合适灵敏度档位，设置柱室，及氢焰检测室温度，启

动加热。

3、待氢焰检测器温度达到其设定温度并一段时间后自动启动点火，也可任意时间手

动点火，听到轻轻的“啪”点火声说明点着了。点火后，基线偏离，用仪器面板上的

电位器将基线调至0.5mV处，待基线稳定后进行分析。在氢焰检测器实际温度较低时尽量不要点火，以免氢焰检测器积水而产生噪音。

4、FID的敏感度及稳定性测试。

   例：色谱柱：5％SE－30，chromosorbw，Aw，DMCS担体，60－80目，柱长2米，不锈钢柱；样品0.05％，苯/二硫化碳；柱温80℃，汽化室120℃，FID检测室120℃；载气(N2)：30ml/min；H2：28m1/min，空气：350ml/min；放大器灵敏度为3；进样量0.3ul。

  ①稳定性：

  在基线稳定情况下，基线漂移≤5×10-12A/h     基线噪音：≤5×10-13A

  ②敏感度计算公式：

实测噪音：N（mv），  苯的进样量：W（g）

实测峰面积：H•W1/2峰高（mv）*苯的半峰宽（S）

若实测峰面积：H•W1/2=280.89mv·s， 噪音：N=0.02mv。

则：

第六章 故障及维修

一、氢火焰离子化检测器故障及维修

 1、正常现象：

   在未点火之前，放大器在最高灵敏度档基线稳定，可以用FID调零键将记录仪指

针调至零处，点火后，若两支气路流速一致，柱老化一致，装填一致，记录仪指针有

偏离，偏离小于1mV，可用 FID调零键调回，基线稳定。进样后出峰。

 2、故障现象：        

 A、未点火前，放大器无法调零，可能原因：

   (1)放大器失调，应维修放大器，最好和生产厂家联系。

   (2)放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器上的高频插头卸下，测

量绝缘应大于106MΩ。

 B、点火后，记录仪信号无法调零，可能原因：

   (1)空气不纯，可降低流量，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。

   (2) H2和N2不纯。

   (3)色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。

   (4)火焰烧到收集极，可降低载气流速。

   (5)收集极和点火丝是否短路。

 C、基线稳定，但进样不出峰，或灵敏度显著下降，可能原因：

   (1)灵敏度选择太低。

   (2)进样器密封垫漏气。

   (3) 进样器与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。

   (4)注射针使用过久本身漏气，或进样器温度太低。

   (5)输入信号线断路或短路，或极化电压没加上。

 D、基线不稳定，可能原因：

   (1)气体不纯，夹杂某些有机物。

   (2)离子室严重污染。

   (3)氢火焰太大。

   (4)离子室信号线接触不良或极化电压未加上。

   (5)放大器故障。

   (6)有严重漏气的地方。

   (7)色谱柱被污染。

   (8)收集极和点火丝是否短路。

 E、拖尾峰现象：

   (1)玻璃内衬管损坏。

(2)进样量过大。

二、热导检测器故障及维修

 1、热导信号无法调零，可能原因：

   (1)热导桥电流没有打开。

   (2)热导控制器故障，应检查控制线路，最好请生产厂维修。

   (3)仪器严重漏气，应试漏。

   (4)四臂铼钨丝元件严重不对称，将热导池检测器和电气部分的接插件拔下后

      测量四个臂阻值，相差应小于0.5Ω。

   (5)热导池铼钨丝一臂与池体短路，可检查铼钨丝元件和地的接触电阻。

   (6)热导四臂铼钨丝烧断。

 2、基线稳定，但进样不出峰或灵敏度显著下降，可能原因：

   (1)热导桥流选择太小。

   (2) 进样器密封垫漏气。

   (3) 进样器与色谱柱或柱后至检测器接头漏气。

   (4)注射器本身漏气，或进样器温度太低。

   (5)铼钨丝元件严重腐蚀。

   (6)数据处理器参数设置不合理。

 3、基线稳定性变坏，可能原因：

   (1)热导池控制线路故障，最好请生产厂维修。

   (2)温度控制不稳，应请生产厂维修

   (3)热导池沾污应取下清洗，最好请生产厂维修。

   (4)信号线接头接触不良。

   (5)漏气

   (6)气体不稳定或气体不纯。

   (7)铼钨丝元件严重腐蚀或氧化。

   (8)样品或高沸物固定液流失，冷凝在放空口处造成堵塞。

   (9)桥电流过大，铼钨丝呈灼热状态。

   (10)载气流量过大或不稳。

 4、峰型变宽：

    (1)载气流速太低。

   (2)柱温太低。

   (3)检测器温度太低。

   (4)色谱柱固定相流失。

 5、拖尾峰现象：

   (1)玻璃衬管损坏。

   (2)进样量过大。

   (3)柱选择错误。

 6、热导桥电流加不上，桥流灯不亮，蜂鸣器断续蜂鸣提示。

   (1)载气没有打开或运行期间突然断气。

   (2)其中一室有铂丝断路超温现象。

(3)其中一室有铂丝短路实时显示0℃现象。

三、进样不启动分析

 1、检查仪器载气正常否。

 2、检查仪器加热并恒温否。

 3、检查仪器在点火“状态”否。

 4、检查时间参数设置正常否。

 5、检查仪器在分析状态否。

1、220V：交流输入（ 220V ）

2、电机：电    机（ 220V ）

3、柱室：柱室加热（关掉电源测量约28Ω）

4、氢焰：氢焰加热（关掉电源测量约210Ω）

5、汽化：热导加热（关掉电源测量约200Ω）

6、热导：转换加热（关掉电源测量约200Ω）

特别注意本执行板上是交流220V强电，不是专业人员切勿乱动！